一种磁性金属有机骨架复合材料的合成方法，所述复合材料为Fe₃O₄/MIL-101，其中MIL-101为由铬和对苯二酸构建而成的金属有机骨架材料，步骤如下：将氯化铁和无水乙酸钠溶于乙二醇-二甘醇混合溶剂中并进行高温反应制得Fe₃O₄磁性纳米粒子；将Cr(NO₃)₃·9H₂O、对苯二甲酸加入到去离子水中得到混合液；将Fe₃O₄磁性纳米粒子加入混合液中即可制得目标物。本发明的优点是：该该复合材料采用简便的溶剂热法原位合成，兼具磁性纳米粒子的磁相应特性以及MIL-101的优异特性，利用磁分离即可实现污染物快速的分离富集，可作为一种性能优异的吸附剂或固相萃取剂用于环境水中污染物的吸附去除。