本发明涉及一种二氧化钛-氧化锆复合纤维的制备方法。将聚乙酰丙酮合锆溶于醇溶剂中，按氧化锆：二氧化钛=95%～5%：5～95%摩尔比加入有机钛化合物，在32～45°C条件下减压浓缩至室温下溶液粘度为10-50Pa·s，得纺丝液；然后经过离心甩丝得二氧化钛-氧化锆复合前驱体凝胶纤维，继续进行中高温热处理得到高质量的二氧化钛-氧化锆复合纤维。本发明制得二氧化钛-氧化锆纤维形态，可再加工成纤维布、纸或其他形状，在保持其催化活性的情况下，其比表面积可以得以充分利用，光催化效果好。