本发明公开了一种碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂及其制备方法与应用。该吸附剂包括碳纳米管和负载于碳纳米管上的多级纳米四氧化三铁，该四氧化三铁的粒径为30nm～80nm，质量分数为25%～35%。该吸附剂的制备方法包括将氧化的碳纳米管、有机还原剂和有机铁化合物混合后加入反应釜中，在油浴中和惰性气氛下进行原位溶剂热合成，反应温度为180℃～270℃，压力为0.1MPa～2.0MPa，反应产物经冷却、洗涤和真空干燥，得到碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂。本发明的吸附剂具有高吸附性能，易于分离与回收，制备方法简单、成本低廉，在同时吸附废水中重金属离子和有机污染物方面有很大的应用前景。