本发明公开了一种甲基咪唑同时作为抗衡离子和修饰基团的夹心型铋钨酸化合物及其制备方法与应用，化合物由甲基咪唑抗衡阳离子和甲基咪唑夹心型杂多酸片段组成，单晶，三斜晶系，空间群为P-1；分子式为：Na₇(mim)₂[{Na(H₂O)₂}₃{Co^II(mim)}₃(Bi^IIIW^VI₉O₃₃)₂]·9H₂O，mim为甲基咪唑；单晶的单胞具有式1的晶体骨架和组成，式1结构如图1。方法是在氮气保护下，将酸化的Bi(NO₃)₃·H₂O水溶液滴入Na₂WO₄·H₂O水溶液，加入含Co(NO₃)₂·6H₂O的甲基咪唑水溶液，调节pH，加热，冷却至室温后过滤得到滤液；在室温下缓慢挥发出现晶体，洗净，晾干。该化合物用于光催化领域。该化合物是一种新型的单晶配合物，提供了以含氮芳环作为模板剂合成单晶化合物的全新方法。