本发明属于光催化材料技术领域，公开了一种TiO₂纳米管组装{001}面单晶光电极及其制备方法与应用。该光电催化电极由电解-煅烧法制备得到：把钛片置于氟化铵、醋酸的水与乙二醇的混合溶液中电解后，取出钛片，洗涤，用两片玻璃片夹住钛片煅烧，去掉玻璃片二次煅烧，即得到TiO₂纳米管组装{001}面单晶光电极。本发明的制备方法工艺简单，操作方便，得到的TiO₂纳米管组装{001}面单晶光电极，克服了单一材料的低效率及低活性、普通粉末光催化剂催化效率低及回收利用难等缺点，具有高活性及易于重复使用等优点。将其应用于环保领域中去除有害微生物及降解有机污染物等方面具有显著效果。