本发明属于半导体纳米复合材料技术领域，具体涉及一种硫化锌与苯甲酸纳米复合光催化材料及其制备方法。本发明所述的硫化锌与苯甲酸纳米复合光催化材料是以锌盐和苯甲酸盐为原料，利用锌离子和苯甲酸根羧基官能团的配位作用在水相溶液中自组装得到了苯甲酸根插层层状氢氧化锌纳米复合材料，再以该苯甲酸根插层层状氢氧化锌纳米复合材料为前驱体，通过与H₂S气体反应制得。与现有技术相比，本发明所述硫化锌与苯甲酸纳米复合光催化材料实现了量子尺寸的硫化锌纳米粒子在苯甲酸阵列中的均匀分散，能够有效抑制电子与空穴的复合，提高硫化锌纳米粒子的光催化效率，且其制备工艺简单，原料来源丰富，生产易于放大。