本发明公开了一种用于废水除硫的氧化还原树脂的制备方法。首先以聚甲醛和对苯二酚为原料，将聚甲醛配制成溶液，加入对苯二酚和氢氧化钠加热反应，制备线性预聚物A；然后以聚甲醛和苯酚为原料，将聚甲醛配制成溶液，加入苯酚和氢氧化钠加热反应，制备线性预聚物B；将得到的线性预聚物A和线性预聚物B进行混合，加热进行交联反应，得到含水树脂产物；将含水树脂产物进行烘干、粉碎，得到产物用于废水除硫的氧化还原树脂。本发明利用对苯二酚具有良好的醌型与酚型的转换功能，将树脂基团之间以共价键相连，使其合成的产物氧化还原树脂的使用寿命得以延长。通过本发明制备方法得到的产品稳定性、重复利用次数都得到了较大的提高。