本发明公开了属于化学仪器分析领域的一种交联淀粉固相萃取柱及其制备方法与在水体中有机污染物萃取和净化方面的应用。本发明的固相萃取柱的制备方法：将交联淀粉材料填充于聚丙烯SPE空管中，上下端分别由聚乙烯筛板固定；交联淀粉材料具有空间网络结构，由可溶性淀粉和交联剂反应得到。本发明具有以下优点：（1）交联淀粉材料合成工艺简便，固相萃取柱体积小，效率高，制备过程易于操作，对有机污染物的萃取效果明显。（2）环境友好，价格低廉。（3）吸附在交联淀粉材料上的目标物能够很容易用少量有机溶剂洗脱下来，可以用于下一水样的萃取。本发明在一定程度上克服了一般固相萃取固定相使用寿命短和萃取精密度差的缺点。