本发明属于无机先进材料和水中污染物去除技术领域，具体为一种三维孔道相互连通的纳米结晶介孔光催化剂及其制备方法。该介孔光催化剂由两维六方结构、直孔道、大孔径纳米复合介孔氧化物材料在NaOH溶液中通过刻蚀孔壁内无定形SiO₂纳米颗粒，再经洗涤、干燥、活化过程而制得。新催化剂孔径范围为1–20nm，BET比表面积为80–900m²/g；热稳定性高于400℃。在室温与紫外光照射下，该介孔光催化剂于液相中降解阳离子、阴离子染料的性能是原相应的两维六方结构、直孔道纳米复合介孔材料的2–10倍；降解藻毒素的性能是原相应的两维六方结构、直孔道纳米复合介孔材料的1.3–6倍。