本发明公开了一种水溶性酸碱混合染料的分离方法。包括如下步骤：（1）将待分离的混合染料溶解于水得到水溶液；向水溶液加入式Ⅰ所示凝胶剂，加热使凝胶剂完全溶解得到混合溶液；混合染料为酸性染料和碱性染料的混合物；（2）将金属盐水溶液加入混合溶液中，经冷却后形成水凝胶；（3）将水凝胶静置放置至其体积收缩，得到收缩后的凝胶和收缩后排出的水溶液；收缩后排出的水溶液含有酸性染料；（4）将收缩后的凝胶加热至溶胶，并调节其pH值至酸性；然后经冷却后进行离心分离，离心后的水相中含有所述碱性染料；至此，即实现酸碱混合染料的分离。本发明分离方法简单，不需要复杂设备，能耗小，分离效率高，所使用的凝胶材料合成简单，制备方便，具有良好的生物降解活性，不会产生任何污染，并且可循环使用。