本发明公开一种复合阳极材料的制备方法，该方法采用打磨除油后的导电材料为基体，用浸渍、烘干、热分解法制备含钴中间层，在中间层上用阳极氧化的方法制备了掺杂微米三氧化钼的导电基Co/PbO₂-MoO₃惰性复合阳极材料；方法中三氧化钼和表面活性剂的加入，使电极表面活性层致密平整，结晶颗粒细致，比表面积增大，增强了电极的催化活性；该电极材料用作阳极处理有机废水时，能使有机污染物快速氧化降解，提高电流效率，有效降低了电耗；其含钴中间层能增强表面活性层与基底的结合力，提高电极的耐腐蚀性，有效延长了电极的使用寿命。