本发明公开了一种基于聚丙烯腈-衣康酸除砷吸附剂的制备方法。本方法以丙烯腈、衣康酸、偶氮二异丁腈为基本原料，先经高内相比乳液模板法聚合得到聚丙烯腈-衣康酸，再将其与盐酸羟胺反应得到羟胺改性聚丙烯腈-衣康酸，最后将羟胺改性聚丙烯腈-衣康酸与三氯化铁溶液反应制得聚丙烯腈-衣康酸除砷吸附剂。该除砷吸附剂对水中的砷具有较高吸附选择性，可应用于对水溶液中微量砷的脱除。