本发明公开了一种高硫酸盐和有机物溶度的酸性工业废水处理方法，包括以下步骤：用NaOH将酸性废水的pH调节至2～5；在加热条件下对调节pH值后的工业废水进行曝气吹脱处理，吹脱废气收集后燃烧处理；在吹脱后的废水中加入活性炭和双氧水，利用活性炭作非均相芬顿催化剂，催化双氧水降解废水中剩余的有机物；去除有机物后的废水被滤出，并通过冷却结晶的方法回收废水中的硫酸盐，而活性炭继续可用于下一批次的废水处理。本发明方法可以实现对高硫酸盐有机酸性工业废水的有效处理，与现有技术相比，本发明的优点是工艺简单，能够适用于不同溶度的硫酸盐有机废水处理；使用以活性炭为催化剂的热非均相芬顿氧化技术无二次污染，而且活性炭能够重复多次使用；去除有机物后再回收的硫酸盐中有机物含量低，有利于其后续的综合利用。