本发明公开了一种聚锌硅盐掺杂羟基氧化锌催化剂的制备方法，将硝酸溶液逐滴滴加到可溶性锌盐溶液中，调节锌盐溶液的pH为2~3；以100r/min~300r/min的搅拌速度不断搅拌锌盐溶液，并缓慢滴加浓度为0.4~0.8mol/L的碱金属硅酸盐水溶液直至混合液的pH为7；将氢氧化钠溶液滴加到混合液中，调节混合液的pH>12；将混合液静沉10~30min，然后置于40℃~60℃的环境中活化；将活化后的沉淀物过滤，并用超纯水反复洗涤；将沉淀物置于烘箱中干燥。用该方法制得的催化剂具有较大的比表面积，催化臭氧氧化比单独臭氧氧化对水中有机污染物的去除率提高50~75个百分点，沉降性能好，易于回收利用。