本发明涉及一种去除水中砷的复合材料及其制备方法，包括以下重量份数的组分：膨润土100份、聚合铁盐1～6份、水解钛盐0.8～4.8份，所述聚合铁盐的量以铁元素质量计；所述水解钛盐的量以钛元素质量计；本发明将聚合铁盐、水解钛盐插入膨润土层间，经烘干煅烧，形成铁、钛二元氧化物插层改性复合材料，可以在光照作用下实现对三价砷的氧化以及对三价砷和五价砷的同步高效去除。