本发明涉及一种同时去除并分别回收水体中重金属离子与酚类物质的方法，包括以下步骤：将金属氧化物负载于弱酸/弱碱型吸附树脂之上，制备金属氧化物负载型复合吸附树脂；调节待处理水体pH至5.0～7.0之间，用制备的金属氧化物负载型复合吸附树脂吸附去除水体中共存的重金属离子与酚类有机物；吸附平衡或吸附饱和后，首先使用酸性洗脱剂单独洗脱重金属离子，待重金属离子脱附完成后，再用碱性洗脱剂单独洗脱酚类物质。与现有技术相比，本发明利用负载的金属氧化物实现对重金属离子的静电吸附，利用树脂骨架实现对酚类物质的π-π吸附，两类污染物的吸附互不干扰；并采用不同脱附条件，实现重金属离子脱附在前，酚类物质脱附在后，二者的脱附回收互不干扰。