本发明公开一种用于处理有机废水的纳米铁铜碳微电解材料的制备方法，将丙烯酸和水混合，按每克铜铁水滑石对应3~5mmol丙烯酸的量，将过20~50目筛的铜铁水滑石颗粒加入到该丙烯酸溶液中，再加入过硫酸铵，加热，用去离子水洗，烘干，研磨，过20~40目筛得到粉末；将得到的粉末在真空条件下加热到600~700℃，煅烧2~4h；取所得产物2~4g放入瓶中，加入20ml去离子水，通入N₂保护后搅拌，再加入KBH₄溶液，持续搅拌；离心分离，在N₂保护下60~70℃恒温干燥5~6h，即得到用于有机废水处理的纳米铁铜碳微电解材料，可以增加活化表面积，吸附污染物，可以发挥纳米级铁铜碳的纳米效应，提高氧化效率。