本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备具有光催化性能的BiVO₄薄膜的方法，该方法包括以下步骤：分别以五水硝酸铋（Bi(NO₃)₃·5H₂O）、偏钒酸铵（NH₄VO₃）为原料，柠檬酸为溶剂，配成前驱液A和B，将A和B混合配成BiVO₄溶胶。采用旋涂法在处理过的FTO玻璃基板表面旋涂BiVO₄溶胶以形成薄膜，将旋涂后的薄膜进行预退火、退火处理，即得到固定于FTO玻璃基板表面的BiVO₄薄膜。本发明结合溶胶-凝胶法和旋涂法制备出了纯单斜相BiVO₄薄膜，并且制备出的BiVO₄薄膜在可见光照射下具有一定的光催化活性，同时解决了BiVO₄光催化剂的固载问题，实现了BiVO₄光催化剂的分离、回收和再次利用。