本发明涉及一种腐植酸改性飞灰磁性材料的制备及油水分离方法，该方法利用炼钢过程中产生的工业废料——磁性飞灰为原料，通过飞灰的纯化、腐植酸与飞灰的球磨处理及复合材料后处理等步骤对飞灰的表面进行疏水化改性，从而完成水处理用腐植酸改性飞灰磁性材料的制备。通过该方法获得的腐植酸改性飞灰磁性材料具有较好的吸附性能和较强的磁分离性能。结合油水磁分离方法，可对水体中分散油、乳状油和部分溶解性油等污染物质加以吸附、分离和去除，同时可以加快絮体沉降、降低絮凝剂的加入量、以及减少污泥的产生量。本发明方法工艺简单，易控制，适应大规模工业化生产油水分离材料，处理后的水体可以达到国家废水排放标准，并达到以废治废的目的。