本发明公开了一种沿高活性(040)晶面取向生长圆饼片状N/BiVO₄光催化剂的制备方法，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V=1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，形成混合液A;将NaN₃按照NaN₃：Bi=（0.8~1.1）：1的摩尔比加入到混合液A中，搅拌后形成混合液B，将NH₄Cl和N₂H₄·H₂O按照NaN₃:NH₄Cl:N₂H₄·H₂O=3:1:1的摩尔比加入到混合液B中，形成前驱体；采用微波水热法，得到N/BiVO₄粉体。本制备方法操作简单，反应时间短，合成的N/BiVO₄粉体沿高活性晶面(040)晶面取向生长，导致颗粒形貌为圆饼片状，因此N/BiVO₄粉体在紫外光和可见光照射下的光催化活性较高。