本发明涉及一种真空碳酸钾脱硫废液处理工艺及装置。所述工艺首先将脱硫废液与脱硫脱氰剂反应后生成的产物进行初次泥水分离；初次泥水分离后的上清液与高效脱氰剂反应进行深度脱氰后，进行二次泥水分离后出水。所述装置包括依次连接的脱硫脱氰反应池、初沉池、深度脱氰反应池、二沉池和出水池。本发明通过化学沉淀-吸附的作用，分离脱硫废液中的有毒成分，对脱硫废液进行无害化处理，所产生的化学污泥脱水减量化后可有效处置。本发明可将脱硫废液中氰化物和硫化物分别由2000～5000mg/L和1500～3000mg/L降低至低于50mg/L和10mg/L。