一种异质结型MVO₄与TiO₂复合光催化纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)对Si掺杂TiO₂纤维进行水热处理，得到表面粗糙化的Si掺杂TiO₂纤维；(2)按摩尔比1-1.5∶1∶5.5-7的比例分别称取M(NO₃)₃、乙酰丙酮氧矾和表面粗糙化的Si掺杂TiO₂纤维，溶于无水乙醇中，混合得到多相混合液；(3)将多相混合液转微波水热反应；反应完成后冷却至室温，取出纤维，洗涤获得MVO₄与TiO₂纤维复合前驱体；(4)对步骤(3)制得的纤维前驱体进行热处理，获得生长于TiO₂纤维表面的MVO₄与TiO₂复合光催化纤维。该制备方法简单易控，拓宽TiO₂纤维的可见光响应，可高效转化利用日光，MVO₄/TiO₂纤维带隙能可明显降低，光生载流子的复合机率减小，展现出良好的光催化效能。