本发明涉及一种负载混合价态铁的活化碳气凝胶电极的制备方法及应用，在经过CO₂活化处理制备得到的高比表面积基体表面上，负载通过水热氧化法得到混合价态铁，构筑了Fe(mix)/ACA复合电极，该电极作为电吸附辅助电芬顿中的阴极使用，快速降解有机污染物。与现有技术相比，本发明制备的负载混合价态铁的活化碳气凝胶电极具有孔隙率高、比表面积大、电导率高、外观形状可控等优点，同时兼备良好的电芬顿催化活性，适用于电吸附-芬顿催化氧化快速降解有机废水，在电吸附的辅助增强作用下，污水中污染物降解去除高效彻底，本工艺操作简便成本低廉，是一种高效、节能的新技术，具有广泛的经济和社会效益。