本发明涉及一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，该方法是凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂由盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶、浓氨水、正硅酸乙酯、水以及溶剂无水乙醇，在一定温度下通过正硅酸乙酯的水解缩合粘接凹凸棒黏土纳米棒晶形成疏松的微球。本发明通过正硅酸乙酯水解缩合生成的二氧化硅将单根的凹凸棒黏土纳米棒晶粘接起来行成疏松的微球状复合材料，其制备工艺简单，吸附性能好，所制得的复合微球材料在污水处理领域有很好的应用前景。