本发明涉及一种空心超顺磁性纳米球的制备方法，包括：（1）将纤维素原料经碱液预处理后，浸入氧化性盐溶液中，水解得到羧基化纤维素纳米球；（2）将上述纤维素纳米球分散到水中，添加少量有机溶剂，搅拌均匀后，依次加入三价铁盐和二价铁盐，再滴加碱进行反应，并用磁铁对产物进行收集，得到磁性纳米复合微球；（3）在惰性气氛中对磁性纳米复合微球进行高温煅烧，得到空心磁性纳米球。本发明制作工艺简便绿色、不需要昂贵的设备、生产原料来源广泛、成本低廉、易规模化生产；所制备的空心磁性纳米球具有较高的超顺磁响应、尺寸可控、化学组成均匀，可用于污水处理、催化、磁流体、微波吸收、药物载体、生物酶固定、生物传感器等领域。