一种TiO₂介孔单晶微球与g-C₃N₄异质结光催化剂的制备方法，属于光催化材料技术领域。该方法包括如下步骤：将g-C₃N₄置于TiO₂晶种溶液中，在60～90℃水浴处理进行晶种种植；将所述预种植晶种的g-C₃N₄与TiO₂前驱体溶液加入到水或异丙醇或叔丁醇中的一种，在100～120℃进行溶剂热处理，即得所述TiO₂介孔单晶微球与g-C₃N₄异质结光催化剂。本发明提供的一种TiO₂介孔单晶微球与g-C₃N₄异质结光催化剂具有良好的光催化降解污染物及光电流响应性能；本发明提供的制备方法，具有原料价廉、工艺简便，结构可控等，所制备的光催化剂在污水处理、大气处理中具有很高的应用前景和实用价值。