本发明涉及水处理、造纸、印染技术领域，提供一种聚合氯化铝钙的制备方法，将氯化铝钙混合溶液调整成一定的比例，再进行碱化反应和熟化，制备成适合污水处理的混合溶液，本发明利用钙部分取代铝合成聚合氯化铝钙，代替现有聚合氯化铝（PAC）的新型无机絮凝剂制备方法，能克服现有PAC制备条件苛刻、适应差的问题，具有环境保护和经济利用的双重效应。