本发明公开了一种利用硫化亚铁预处理含硝基苯废水的方法，属于污水处理技术领域。其步骤为：（1）将硫化亚铁破碎至粒度为50-60目，并通过水洗或酸洗露出硫化亚铁新鲜表面待用；（2）将处理后的硫化亚铁加入到反应容器中；（3）将硝基苯废水加入到上述反应容器中，其中反应容器中硫化亚铁与硝基苯的质量浓度之比不小于30：1，且硫化亚铁的质量浓度不低于3.6g/L；（4）将反应容器置于厌氧或缺氧环境，使硫化亚铁与硝基苯废水混合，混合反应60~180min后，即完成硝基苯废水的预处理。本发明采用廉价的FeS预处理含硝基苯废水，操作简单，成本低廉，在较短时间内实现了硝基苯的高效预处理效果，硝基苯去除率可达90%以上，大大节省了处理费用。