本发明公开了一种储能材料及锂离子电池新型负极材料的制备方法，属于新材料和电化学领域，所要解决的问题是提供一种较高比容量以及良好循环稳定性及倍率性能的锂离子电池电极材料以及经济可行的制备工艺。以硝酸锂和钛酸四丁酯为原料，硝酸和氨水为pH值调节剂，采用柠檬酸自燃烧法结合热处理的方法，制备出纳米纯相Li₄Ti₅O₁₂或Li₄Ti₅O₁₂/C复合材料。本发明的优点在于颗粒粉体细小且均匀，工艺过程简单，耗时少。此方法制备的Li₄Ti₅O₁₂材料颗粒细小，粒径、成分分布均匀，具有较高比容量（1C电流密度下，比容量为162mAhg^-1）以及良好循环稳定性及倍率性能，是一种理想的锂离子电池负极材料，可广泛应用于各种便携式电子设备、电动汽车以及航空航天等领域。