本发明涉及一种具有黄铜矿结构的CuInSe₂以及CuIn_1-xGa_xSe₂纳米颗粒的制备方法。首先分别制备含有Cu⁺或Cu²⁺、In³⁺或Ga³⁺阳离子的金属前驱体溶液和Se粉前驱体溶液，然后将金属前驱体溶液和Se粉前驱体溶液混合，搅拌均匀，并在高纯氮气保护下加热至200～285℃，反应0.5～2h，得到CuInSe₂或CuIn_1-xGa_xSe₂纳米颗粒溶液，经高速离心、清洗以及干燥步骤得到CuInSe₂或CuIn_1-xGa_xSe₂纳米颗粒。所得的CuInSe₂ 以及CuIn_1-xGa_xSe₂纳米颗粒具有黄铜矿晶体结构，分散性好，相纯度高，且元素组分接近化学计量比，为制备高转换效率薄膜太阳能电池打下了基础。本发明以廉价的金属盐和硒粉作为前驱体，采用简单的一锅合成方法，不需注入，操作简便，合成周期短，可重复性强，适于批量化生产。