本发明公开了一种通过阳极氧化电沉积制备β-NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换荧光材料的方法。ITO导电玻璃预处理，得到干净的ITO导电玻璃；β-NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺薄膜电极制备，将EDTA与Gd(NO₃)₃、Yb(NO₃)₃·5H₂O、Er(NO₃)₃常温络合后，加入NaF溶液，搅拌混匀，然后加入抗坏血酸钠，调节pH6.9-7.1得到电解液；阳极氧化电沉积；煅烧后得到β-NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换荧光材料。本发明采用阳极氧化电沉积法制备出β-NaGdF₄:？Yb³⁺,Er³⁺薄膜，发光强度高，出峰尖锐，方便用于生物检测或太阳能电池。此外，该方法设备简单、操作方便、在常温常压下可进行，有望进行工业化生产。