本发明公开了一种ZnS_1-xSe_x半导体薄膜的制备方法，采用化学水浴沉积法，以硫酸锌作为Zn²⁺源，以硫脲作为S^2-源，以硒代硫酸钠溶液作为Se^2-源，以氨水作为缓冲剂，以水合肼作为络合剂，配制化学浴反应的前驱物，在衬底上制备粒径分布均匀、致密且附着力较好的ZnS_1-xSe_x薄膜材料；所得到的ZnS_1-xSe_x薄膜材料具有带隙宽度可调的优点，可应用于铜铟镓硒薄膜太阳能电池、激光器、发光二极管等光电子器件领域。