本发明是一种从制药废液中回收二甲基乙酰胺的方法、设备及热耦合方法。本发明采用精馏—结晶—过滤联合工艺，以获得高纯度的二甲基乙酰胺，轻组分有机溶剂和盐等。包括：脱轻塔，Ⅰ级脱水塔，刮板蒸发器，结晶釜，板框过滤机，Ⅱ级脱水塔，DMAC产品塔；其中脱轻塔常压操作，主要分离出轻相乙酸乙酯；I级脱水塔微正压操作用于蒸出大部分的水；II级脱水塔真空操作，继续脱除一部分水分；DMAC产品塔采用真空操作，用于脱除微量的水分和得到产品二甲基乙酰胺。I级脱水塔、II级脱水塔采用差压热耦合实现精馏过程的大幅度节能。蒸发器底部的物料进入结晶器再经过板框过滤机过滤后得无机盐产品。