本发明公开了一种提高二烷基次膦酸盐堆积密度的制备方法，包括如下步骤：a）将二烷基次膦酸盐用易挥发性酸和/或低沸点酸的水溶液均匀润湿，得到二烷基次膦酸盐-酸悬浊液；b）将二烷基次膦酸盐-酸悬浊液固液分离、干燥，得到堆积密度提高的二烷基次膦酸盐；其中，易挥发性酸和/或低沸点酸选自甲酸、乙酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、亚硫酸的一种或几种混合物；通过此方法制备得到的二烷基次膦酸盐的堆积密度有效得到提高，松散堆积密度为0.50g/cm³~0.70g/cm³，振实堆积密度为0.60g/cm³~0.90g/cm³，制备方法简单易行，处理条件温和，产品纯净；得到的高堆积密度二烷基次膦酸盐粉尘小，密度大，有效的降低包装成本，且在塑料、化纤等高分子材料改性中有着优良机械性能和阻燃性能。