本发明公开了一种酸性高砷废水的耦合处理方法，包括以下处理步骤：(1)沉淀硫酸根；(2)氧化沉淀；(3)初级斜板沉降分离；(4)氧化搅拌；(5)次级斜板沉降分离；(6)铁盐混凝；(7)气浮分离。本发明具有出水稳定易达标、药剂用量少、运行成本低、出渣量少且砷渣能得到有效固化的优点。