本发明涉及联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺，具体为：S1、将氯化铵和硫酸常压预混；S2、将S1得到的氯化铵的硫酸溶液用泵送入管式反应器中，得到硫酸氢铵和氯化氢气体；S3、将S2得到的硫酸氢铵配制成水溶液，通过氨化塔进行氨化反应得到硫酸铵；S4、将S2得到的氯化氢气体经正压导入干燥塔一塔干燥后与气体甲醇一同进入流化床反应器，得到一氯甲烷粗品。再将S4得到的一氯甲烷粗品依次通过水洗塔、碱洗塔和干燥二塔，得到纯净一氯甲烷，进行压缩、冷凝得到高纯度液体一氯甲烷。本发明使氯化铵中的铵根和氯元素都得到充分合理利用，实现了硫酸铵和氯甲烷的联产，优化了产业结构，为氯化铵的综合利用提供了新的途径。