本发明公开了一种超声/MRI双重响应的复合纳米囊及其制备方法。该复合纳米囊的囊壁壳层材料由高分子基材和带有正电性或负电性官能团的乳化剂分子缠绕而成，其中包封多功能的磁性纳米颗粒；纳米囊内部有单个或若干空穴，空穴中包封有用于超声显影的气体；纳米囊的表面由乳化剂的官能团修饰。本发明的纳米囊采用双乳化-溶剂挥发法制得，利用两次乳化得到水-油-水复乳，再采用溶剂挥发法即可简单地除去溶剂而使纳米囊固化，该方法简便，产物纯净；且可方便地调节磁性复合纳米载体的磁含量，控制磁性能，使之具有磁性和超声学双重响应性。本发明的纳米囊制备方法新颖，功能多样化，在生物医用材料领域有着重大的应用潜力。