本发明公开了一种纤锌矿结构CZTS(Se)系粉体的制备方法。将单质Cu粉、Zn粉、Sn粉和S(Se)粉溶于胺类、蒸馏水与胺类的混合溶剂和醇类与胺类的混合溶剂中的一种中，利用超声分散后加热至额定温度反应额定时间获得相应的中间产物；将中间产物溶于有机酸、蒸馏水与有机酸的混合溶剂和醇类与有机酸的混合溶剂中的一种中，加热至额定温度反应额定时间，离心真空干燥获纤锌矿结构CZTS(Se)系粉体。本发明具有所合成粉体活性高、合成速度快、所需设备简单和产物纯净等优点，并且可以灵活控制整个反应制备过程从而形成特定的结构和特定的物相。