本发明公开了一种亚微米级单相氮化硅粉体的合成方法，是以水玻璃为硅源，常温下将氯化铵溶液搅拌加入水玻璃溶液中制备得到硅酸凝胶，向硅酸凝胶中加水稀释后抽虑以除去硅酸凝胶中的钠离子，随后加入炭黑，碳硅摩尔比为2-4.5∶1，混合均匀后干燥得到前驱体；将前驱体在氮气气氛中于1300-1450℃保温3-10小时得到粗产品；将粗产品于650℃热处理4-6小时得到亚微米级单相α-Si₃N₄粉体。本发明方法工艺流程简单，原料价格低廉；合成温度比一般现有技术低，合成的氮化硅粉体较纯净，硅酸前驱体的疏松多孔性有利于高温反应时N₂的自由通透，大大提高了氮化率，抑制了杂质相SiC的产生。