本发明公开了一种二氧化氮溶于水的定量实验装置及方法。本发明装置主要包括步骤一装置和步骤二装置，步骤一装置包括一对等高的大试管和小试管，小试管底部开有小孔，小试管套于大试管内并共同置于广口瓶中，小试管中装满浓硝酸和一块铜片，小试管的管口塞有橡皮塞，大试管与小试管的夹层也充满浓硝酸；步骤二装置是将步骤一装置中的小试管从大试管中提起并充满二氧化氮气体后与大试管共同置于装有水的敞口容器内，小试管的底端略低于大试管的浓硝酸液面，并且敞口容器水面高于小试管的底端。本发明通过步骤一制取二氧化氮，通过步骤二小试管内进入水的体积定量测定二氧化氮溶于水的体积，避免了排气集气法收集气体的不纯净性。