本发明公开了一种酮连氮法生产水合肼的废水处理及提盐的方法，其顺次包括以下步骤：1）含盐废水的回收和储存；2）废水预热升温；3）废水蒸发结晶，水蒸气经冷凝成为冷凝水后进入冷水储存罐，冷凝水换热降温后进入生化处理站，结晶母液与氧化剂反应后作为含盐废水回收和储存；4）盐浆离心分离，离心母液返回蒸发结晶循环利用；5）湿盐送饱和盐水洗涤，得到纯净盐浆；6）纯净盐浆离心分离，离心母液重新送至饱和盐水洗涤循环利用。本发明还公开了实现上述方法的装置。本发明能回收废水中的无机盐，且分离后的废水为有机废水，经生化方法处理达标后回用或排放，到达充分利用资源且减少对环境的污染的目的，同时节约了企业的生产成本。