本发明公开了一种纳米γ-氧化铝粉体的制备方法。该方法以孔隙结构发达的活性炭纤维吸附无机铝盐和柠檬酸配成的溶液，经干燥后，重复吸附和干燥步骤，再经焙烧后得到γ-氧化铝粉体。本发明方法能得到孔隙结构丰富且具有较高的比表面积的纳米γ-氧化铝粉体。