本发明公开了一种以多元羧酸交联醋酸纤维素纤维的制备方法，其特点是将取代度为2 ~ 2.7，聚合度为200 ~ 600的醋酸纤维素片21 ~ 44.5重量份，多元羧酸0.5 ~ 2重量份，添加剂0 ~ 2重量份以及丙酮55 ~ 75重量份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度40 ~ 70℃，搅拌溶解6 ~ 12h，形成均匀稳定的纺丝原液、脱泡后恒温至25 ~ 50℃；通过计量泵计量、由直径为0.08～0.3mm、温度为25～40℃的喷丝孔挤出，纺丝细流进入热甬道，在温度25～80℃脱除溶剂后，以卷绕速度为200～400m/min卷绕得到醋酸纤维素初生纤维；再在170～230℃热处理1～10min，反应形成交联醋酸纤维素纤维。该纤维的力学性能得到明显提高，用于香烟过滤材料、高档纺织材料和医用材料。