本发明涉及聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂的制备方法。该方法是以四氯化钛溶液和氢氧化钠为原料，将氢氧化钠加入四氯化钛溶液中，碱化度1.5~2，氧化钠溶液滴加过程控制在10~60分钟完成，然后继续搅拌1.5h~5h，至溶液呈无色透明的液体。该絮凝剂具有产品稳定性好、对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、产生的污泥量少等优点，可广泛适用于给水、废水处理，造纸、纺织印染、日用化工等领域，并具有良好的水处理效果。本发明方法具有工艺简捷、经济、快速等特点。