本发明公开一种用气相色谱-质谱对纺织品、皮革和染料中禁用偶氮染料的快速筛查检测方法，该方法包括以下步骤：1）样品制备，2）还原反应，3）萃取制备试样，4）气相色谱-质谱分析，5）筛选判定：与标准溶液的GC-MS分析结果相比较，如果样品中芳香胺的保留时间和质谱与标准一致，即可判定为怀疑阳性样品；否则为阴性，直接判定为合格样品。本发明方法缩短了样品前处理时间；降低了成本，缩短检测时间，操作步骤简单、操作简便、时间快、成本低，提高检测效率；采用气相色谱-质谱仪检测芳香胺，不存在颜色干扰的问题，有效避免了样品基质的感染，判定的准确性高，且该方法除了适用于纺织产品之外，还适用于皮革和染料等其它产品。