本发明涉及一种纺织品前处理氧漂工艺体系中荧光定量检测羟基自由基的方法，具体步骤为：将苯五甲酸加入尚未含有H₂O₂的氧漂工作液中，加入H₂O₂反应，在不同时间内取出部分待测体系，冷却至室温；检测待测体系的荧光强度，由荧光强度计算此时待测体系中HO^·产生量。本发明定量检测了H₂O₂氧漂体系中产生的HO^·。苯五甲酸及其羟基化产物稳定性高，高温下重现性好(8次平行实验相对标准偏差为2.66%)。本发明操作简单快速、专一性强、灵敏度高，可深入分析纺织品前处理氧漂体系中HO^·的分解动力学，阐明双氧水漂白部分机理，以更好地指导生产工艺。