本发明公开一种离子对液相色谱测定纺织染整助剂中线性烷基苯磺酸盐的方法，属于纺织染整助剂中LAS残留量分析检测领域。步骤为：1）样品溶液制备：在超声波辅助下，用强极性溶剂溶解样品；2）固相萃取净化；3）经离子对液相色谱分离后，用荧光检测器检测；以十二烷基苯磺酸钠为基准，通过比较试样溶液与标准溶液中LAS的色谱保留时间、特殊的指纹图谱进行定性分析，以LAS的4个主要组分的峰面积之和进行外标法定量。本发明的离子对液相色谱测定纺织染整助剂中LAS的方法，检测灵敏度高、抗干扰能力强、定性定量准确。