本发明涉及一种处理高浓度硫酸根纺织印染废水的工艺及装置，将高浓度硫酸根纺织印染废水加入pH调节剂进行中和反应，反应后的废水经沉降调节后进入微电解池，以Fe/C电极电解将大分子有毒物质变为低毒或无毒物质；电解后的废水通过耐毒性的厌氧菌种厌氧反应降低废水毒性，然后沉降，沉降后菌种回流，废水则用亚铁离子进行化学除硫；除硫后的废水进入PEIC厌氧反应器厌氧反应，反应后再经活性污泥处理、沉淀处理，达标排放。本发明可有效降低废水中有毒物质的冲击，并极大降低废水中硫酸根浓度，保证厌氧甲烷菌的正常生长，恢复厌氧去除效率。