本发明属于光电半导体纳米材料合成技术领域,涉及无机有机杂化材料的合成方法，特别涉及一种溶剂热法合成纳米花球状In₂Se₃(DETA)杂化材料的方法。本发明以铟盐和硒粉为反应物，以二乙烯三胺(DETA)，乙二醇(EG)为溶剂，在内衬为聚四氟乙烯的反应釜中经溶剂热反应，洗涤分离后真空干燥而成。从生长机理上推断，该方法适合其他无机有机杂化材料的合成。所制备的纳米花球状In₂Se₃(DETA)杂化材料，由大面积三维花状结构组成，每个花的直径在2~3微米，是由长方形纳米片通过一个点向四周辐射而构成，纳米片的表面光滑，厚度在30nm左右；该花状结构没有团聚现象，分散性很好，结晶性高。本发明所公开的制备方法绿色环保、操作简单、可控性强、成本低廉、得到的产物结晶性好、产量高。