本发明涉及半导体设备中防蚀处理技术领域，具体涉及一种等离子喷涂技术制备碳化硼涂层的方法。所述方法，包括如下步骤：将碳化硼粉末与聚乙烯粉末或酚醛树脂粉末混合均匀，并将混合后的粉末送入等离子喷涂设备；对待喷涂的铝基材的刻蚀工艺腔室无需喷涂的部位进行遮蔽，然后使用丙酮或酒精对刻蚀工艺腔室的内壁进行清洗；对清洗后的刻蚀工艺腔室的内壁进行喷砂处理；通过等离子喷涂设备在刻蚀工艺腔室内壁进行等离子喷涂，制备出碳化硼涂层。本发明在碳化硼粉末中加入少许聚乙烯粉末或酚醛树脂粉末不仅降低碳化硼在高温下的碳流失和氧化，促进了碳化硼涂层的致密化，并且不会在碳化硼涂层中引入杂质元素，从而获得性能良好、纯净的碳化硼涂层。